(1)耐溶剂型冠醚手性柱
CROWNPAK® CR-I(+)CR-I(-)可以自由选择液相上用的溶剂(溶剂间可互溶)作为流动相。开发方法时,我们优先推荐反相模式,其次才考虑正相模式。
水相 | 高氯酸水溶液 |
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有机相 | 乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮 |
常规起始条件 | 高氯酸水溶液 (pH=1.5) / 乙腈 = 80 / 20 (v/v) |
※ 具体流动相比例、注意事项及正相模式使用请严格参考随货产品说明书。
(2)涂敷型冠醚手性柱
CROWNPAK® CR(+)/CR(-)是涂敷型手性柱,甲醇的比例超过15%或者使用其他有机相,极易损伤色谱柱填料。色谱柱在以下的酸性条件下使用:
高氯酸水溶液 | 高氯酸水溶液 /甲醇 | |
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CROWNPAK® CR(+)/CR(-) | 100% | 100/0 ~ 85/15 (甲醇的最大比例为15% ) |
※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。
(3)离子交换型手性柱
CHIRALPAK® QN-AX/QD-AX可使用常规的HPLC溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃,二氧六环和氯仿,pH范围是2-8。当用于分析碱性或中性化合物,通常使用正相模式或高比例水相的反相模式。此外,该柱子可使用极性模式,即非水模式,在有机溶剂里加入有机酸碱作缓冲对。
在水相-有机相模式中,常用的缓冲溶液举例:
乙酸缓冲液 | 甲酸缓冲液 |
柠檬酸缓冲液 | 磷酸缓冲液 |
用LC-MS检测酸性手性化合物时,可选择一些适用的流动相或缓冲盐溶液,举例:
乙酸铵 | 甲酸铵 |
※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。
(4)两性离子交换型手性柱
CHIRALPAK® ZWIX(+)/ZWIX(-)可使用常规的HPLC流动相,如甲醇、乙腈、四氢呋喃、水等。考虑到其显著的质子化特性,甲醇能作为CHIRALPAK® ZWIX(+)/ZWIX(-)手性分离的基础流动相组成。此外,由于手性填料分子内的离子效应,流动相中需要加入酸碱添加剂组合。50mM FA(甲酸)+25mM DEA(二乙胺)是两性离子固定相常用的酸碱对,还可以促进流动相的质子化作用。起始流动性条件如下:
起始流动性条件① | 甲醇 / 乙腈 / 水= 49 / 49 / 2 (v/v/v) 50mM 甲酸 (FA)+ 25mM二乙胺 |
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起始流动相条件② | 甲醇 / 四氢呋喃 / = 49 / 49 / 2 (v/v/v) 50mM 甲酸 (FA)+ 25mM二乙胺 |
※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。
(5)配基交换手性柱
CHIRALPAK® MA(+)/WH色谱柱以氨基酸衍生物涂敷在硅胶表面作为填料。由于是配基交换手性柱,流动相一般为0.1~2mM浓度的硫酸铜溶液,能使用一定含量的有机溶剂(例如甲醇、乙腈等),高比例有机相可能会使硫酸铜析出。推荐流动相条件举例:
硫酸铜溶液 / 甲醇 | 硫酸铜溶液 / 乙腈 | |
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CHIRALPAK® MA(+) | 100/0 ~ 0/100 (v/v) | 100/0 ~ 0/100 (v/v) |
CHIRALPAK® WH | 100/0 ~ 20/80 (v/v) | 100/0 ~ 20/80 (v/v) |
※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。
(6)聚甲基丙烯酸酯手性柱
CHIRALPAK® OT (+)/OP (+)色谱柱是10μm硅胶表面涂敷有聚甲基丙烯酸酯手性多聚物。不耐受强酸性化合物(比如羧酸)和碱性化合物(比如碱性很强的胺类),否则会破坏手性填料。推荐流动相条件举例:
正己烷/异丙醇 | 正己烷/乙醇 | 乙醇 | 甲醇 | ||
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CHIRALPAK® OT (+) | 比例 (v/v 体积比) | 100/0 ~ 50/50 | 100/0 ~ 0/100 | 100 | 100 |
柱温(℃) | 0 ~ 25 | 0 ~ 15 | 0 ~ 15 | 0 ~ 5 | |
正己烷/异丙醇 | 甲醇 / 水 | ||||
CHIRALPAK® OP (+) | 比例 (v/v 体积比) | 100/0 ~ 50/50 | 100/0 ~ 80/20 | ||
柱温(℃) | 0 ~ 35 |
※ 具体流动相比例及注意事项请严格参考随货产品说明书。